環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料的制備及性能研究

     全球涂料網(wǎng)訊：

     韓海軍，段鵬飛，李紅英

    （北京東方雨虹防水技術(shù)股份有限公司，北京101309）

    摘要：采用水作為固化劑、揮發(fā)性和毒性較小的二苯基甲烷二異氰酸酯MDI作為原材料，其配方中無(wú)任何揮發(fā)性和有毒溶劑，來(lái)制備環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料。研究親水聚醚多元醇、親水?dāng)U鏈劑、氣體吸收劑和水含量對(duì)防水涂料性能的影響。結(jié)果表明，—NCO含量為4.5%，配方中其它組分不變，當(dāng)親水聚醚多元醇、親水?dāng)U鏈劑、氣體吸收劑質(zhì)量份分別為20、0.4、4，水含量為A組分+B組分總質(zhì)量的20%時(shí)，制備的聚氨酯防水涂料性能最佳。

    關(guān)鍵詞：環(huán)保型；水固化；聚氨酯防水涂料

    中圖分類(lèi)號(hào)：TU56+1.65文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：A文章編號(hào)：1001-702X（2015）02-0025-05

    目前，市場(chǎng)上使用的防水涂料主要有聚氨酯防水涂料、丙烯酸酯防水涂料、聚合物水泥復(fù)合防水涂料及聚合物改性乳化瀝青防水涂料等[1]。其中，聚氨酯防水涂料以?xún)?yōu)異的物理化學(xué)性能及施工性能，已在建筑行業(yè)中得到了普遍認(rèn)可和應(yīng)用。聚氨酯防水涂料又分單組份和雙組份。單組分聚氨酯防水涂料容易因空氣中的濕度不夠而造成固化時(shí)間較長(zhǎng)、延誤工期[2]。而雙組份聚氨酯防水涂料中常使用疑為對(duì)人體有致癌物質(zhì)的MOCA（3，3-二氯-4，4-二氨基二苯基甲烷，俗稱(chēng)摩卡）作為固化劑[3-4]，并且含有大量的揮發(fā)性有機(jī)溶劑（如甲苯、二甲苯和古馬隆樹(shù)脂等）。隨著環(huán)保理念的增強(qiáng)和環(huán)保法規(guī)的出臺(tái)，2014年8月1日實(shí)施的GB/T19250—2013《聚氨酯防水涂料》中增加了有害物質(zhì)限量，現(xiàn)今聚氨酯防水涂料正朝著環(huán)保、健康的方向發(fā)展。

    水固化聚氨酯防水涂料是北京市建委鼓勵(lì)開(kāi)發(fā)、推薦使用的6種環(huán)保型聚氨酯防水涂料之一，是聚醚型、無(wú)溶劑環(huán)保型的高檔合成高分子防水涂料，與傳統(tǒng)的焦油型、石油瀝青聚氨酯防水涂料相比，具有無(wú)溶劑揮發(fā)、無(wú)毒、無(wú)味、施工無(wú)污染、固化迅速等優(yōu)點(diǎn)，在施工配漆時(shí)以水作為固化劑，這與其它單組份或雙組份聚氨酯防水涂料明顯不同，體現(xiàn)出聚氨酯防水涂料研制開(kāi)發(fā)的新思路、新工藝，具有廣闊的市場(chǎng)前景。

    本文采用水作為固化劑，以揮發(fā)性和毒性較小的二苯基甲烷二異氰酸酯MDI（相對(duì)TDI而言）為原材料，來(lái)制備環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料，其配方中無(wú)任何揮發(fā)性和有毒溶劑。討論了親水聚醚多元醇、親水?dāng)U鏈劑、氣體吸收劑和水含量對(duì)防水涂料性能的影響

    1.1主要原料

    聚醚多元醇DDL-2000D，相對(duì)分子質(zhì)量2000，羥值56mgKOH/g，f=2，淄博德信聯(lián)邦化工有限公司；聚醚多元醇WNN-1，相對(duì)分子質(zhì)量4800，羥值35mgKOH/g，f=3，自制；親水型聚醚多元醇PB-9224，相對(duì)分子質(zhì)量7000，羥值24mgKOH/g，f=3，南京金陵石化有限公司；氯化石蠟-52，氯含量52%，密度1.25g/cm3，相對(duì)分子質(zhì)量420，黏度（50℃）180mPa·s，廣州厚載化工有限公司；增塑劑，鄰苯二甲酸二異壬酯（DINP），密度0.974g/cm3，相對(duì)分子質(zhì)量419，黏度（20℃）80mPa·s，南京潤(rùn)邦化工有限公司；輕質(zhì)碳酸鈣，1250目，江西省白瑞碳酸鈣有限公司；超細(xì)滑石粉，600目，淄博市張店盛華精細(xì)化工廠；潤(rùn)濕分散劑RB-1181，密度1.06g/cm3，黏度（20℃）90mPa·s，廣州雷邦化工有限公司；親水?dāng)U鏈劑，2，2-二羥甲基丁酸（DMBA），相對(duì)分子質(zhì)量148，熔點(diǎn)108~115℃，湖州長(zhǎng)盛化工有限公司；氣體吸收劑HHJ-1，2000目，粒徑6.5μm，自制；流變助劑HHJ-2，自制；催化劑，二月桂酸二丁基錫（T-12），美國(guó)氣體化學(xué)；異氰酸酯，二苯基甲烷二異氰酸酯MDI-50，異氰酸酯的質(zhì)量濃度33.2%，f=2，煙臺(tái)萬(wàn)華聚氨酯有限公司；水，北京自來(lái)水廠。

    1.2主要設(shè)備與儀器

    懸臂式攪拌器，RW-20型，德國(guó)IKA公司；旋片式真空泵，2XZ-2型，臨海市譚氏真空設(shè)備有限公司；調(diào)溫電熱套，KDM型，山東鄄城華魯電熱儀器有限公司；智能恒溫控溫儀，ZNHW-IV型，上海越眾儀器設(shè)備有限公司；旋轉(zhuǎn)黏度計(jì)，NDJ-1B型，測(cè)量范圍10～2×106mPa·s，武漢格萊莫檢測(cè)設(shè)備有限公司；萬(wàn)能試驗(yàn)機(jī)，CMT4104型，美特斯工業(yè)系統(tǒng)（中國(guó)）有限公司；多功能強(qiáng)度拉拔儀，SW-4B型，北京盛世偉業(yè)科技有限公司；不透水儀，XTV92-2型，滄州冀路試驗(yàn)儀器有限公司。

    1.3制備方法

    （1）A組分：按設(shè)計(jì)配方將聚醚多元醇加入到四口燒瓶中，在轉(zhuǎn)速800r/min、110～120℃、-0.095～-0.1MPa真空條件下脫水2.5h，然后除去真空度，降溫至60℃后，加入MDI，并升溫至85～90℃反應(yīng)3h，測(cè)試反應(yīng)料中—NCO含量，若與理論值相差很大，則繼續(xù)反應(yīng)至—NCO含量不變且接近理論值。降溫至50℃后加入氯化石蠟，在-0.095～-0.1MPa真空條件下脫氣泡30min，即可出料得到A組分。

    （2）B組分：按設(shè)計(jì)配方將增塑劑、氯化石蠟、潤(rùn)濕分散劑加入四口燒瓶中后，待溫度升到100℃加入超細(xì)滑石粉、輕質(zhì)碳酸鈣、流變助劑、氣體吸收劑和親水?dāng)U鏈劑，然后在1200r/min、110～120℃和-0.095～-0.10MPa真空條件下脫水2.5h，最后降溫至50℃后加入催化劑，在-0.095～-0.10MPa真空條件下脫氣泡30min，即可出料得到B組分。環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料A、B組分的基本配方及A、B組分與水的配比如表1所示。

    1.4性能測(cè)試方法

    將制備的防水涂料按照設(shè)計(jì)質(zhì)量配比稱(chēng)量，并攪拌3～5min，使其混合均勻后，刮涂在聚四氟乙烯板上，制成厚1.5mm的涂膜，在（23±2）℃，相對(duì)濕度（50±10）%的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)條件下養(yǎng)護(hù)7d后，制樣，測(cè)試相關(guān)性能。涂料的表干時(shí)間、實(shí)干時(shí)間、拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率、粘結(jié)強(qiáng)度和不透水性按GB/T16777—2008《建筑防水材料試驗(yàn)方法》進(jìn)行測(cè)試；撕裂強(qiáng)度按GB/T529—2008《硫化橡膠或熱塑性橡膠撕裂強(qiáng)度的測(cè)定》中直角形試件進(jìn)行測(cè)試；A組分中—NCO含量的測(cè)試方法采用二正丁胺法[5]。

    1.5水固化原理

    環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料的合成反應(yīng)原理：異氰酸酯與水反應(yīng)，首先生成極其不穩(wěn)定的氨基甲酸（—NHCOOH），然后由氨基甲酸快速分解成胺（—NH2）和二氧化碳（CO2）。若在過(guò)量的異氰酸酯存在下，所產(chǎn)生的胺將進(jìn)一步與異氰酸酯反應(yīng)，生成取代脲。它們的反應(yīng)過(guò)程如下：

    由于R—NCO與R—NH2的反應(yīng)比與水的反應(yīng)快，故上述反應(yīng)可寫(xiě)成：

    由以上反應(yīng)式可知，1個(gè)水分子可與2個(gè)異氰酸基（—NCO）反應(yīng)，因此可將水看作一種擴(kuò)鏈劑或固化劑，以代替價(jià)格昂貴的固化劑摩卡（MOCA），使分子鏈增長(zhǎng)，形成有機(jī)高分子聚合物。端—NCO基聚氨酯預(yù)聚體與水反應(yīng)生成聚氨酯脲[6]，聚氨酯高聚物的主要原材料是多異氰酸酯，其涂膜固化后不論生成氨酯鍵或脲鍵，均屬于聚氨酯[7]。二異氰酸酯與水的反應(yīng)生成CO2氣體的原理，被用來(lái)制備聚氨酯泡沫塑料，而在水固化聚氨酯防水涂料的制備中，關(guān)鍵是如何消除反應(yīng)中生成的CO2，使其成為致密的聚氨酯彈性體[8]。氣體吸收劑的加入可消除氣泡，制成致密內(nèi)部無(wú)氣泡、表面無(wú)針孔的涂膜。

    2·結(jié)果與討論

    2.1親水聚醚對(duì)防水涂料性能的影響

    合成聚氨酯防水涂料的聚醚多元醇可采用單一官能度，也可將不同官能度聚醚多元醇復(fù)合使用。根據(jù)生產(chǎn)雙組份聚氨酯防水涂料的經(jīng)驗(yàn)，最好采用二官能度和三官能度的聚醚復(fù)配使用，適當(dāng)控制二者比例，對(duì)提高產(chǎn)品的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率均有好處。另外，對(duì)于環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料來(lái)說(shuō)，親水聚醚多元醇在該體系中發(fā)揮很好的作用。

    本實(shí)驗(yàn)采用親水聚醚多元醇PB-9224，它在水固化聚氨酯涂料成膜反應(yīng)中作為主原料參與交聯(lián)反應(yīng)，也作為一種新型的表面活性劑，增強(qiáng)各組分之間，特別是固化劑水與其它組分的相容性，進(jìn)而提高聚氨酯涂料的成膜性。按表1配方，其它組分不變，通過(guò)增加親水聚醚多元醇PB-9224的用量來(lái)代替聚醚多元醇DDL-2000D的量，考察其對(duì)環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料性能的影響，結(jié)果見(jiàn)圖1。

    由圖1可知，隨著親水聚醚多元醇PB-9224用量的增加，環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料的斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，而拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和—NCO含量逐漸增大；因親水聚醚多元醇PB-9224的分子質(zhì)量大、官能度高，而聚醚多元醇DDL-2000D的分子質(zhì)量小、官能度低，在計(jì)算—NCO含量時(shí)，隨著PB-9224用量增加，DDL-2000D用量減少，致使—NCO的含量增大。原因之一，當(dāng)—NCO含量增加時(shí)，涂料的固化交聯(lián)密度增大，剛性鏈段增加，極性基團(tuán)增多，易于形成氫鍵，使得涂膜的拉伸強(qiáng)度提高，斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度也增大；而當(dāng)—NCO含量增大到一定值時(shí)，反應(yīng)密度增加，拉伸強(qiáng)度較高，分子鏈長(zhǎng)變短，且剛性基團(tuán)的增加限制了分子鏈在拉伸過(guò)程中的運(yùn)動(dòng)，致使涂料的斷裂伸長(zhǎng)率降低，而撕裂強(qiáng)度提高；另外，—NCO含量的增大使得—NCO與H2O反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的CO2的密度增加，導(dǎo)致CO2逸出率小于CO2生成率，極易使涂膜的表面和截面產(chǎn)生氣泡，進(jìn)而斷裂伸長(zhǎng)率降低。原因之二，適當(dāng)添加高官能度親水聚醚PB-9224，可同時(shí)提高拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率，但用量過(guò)多，涂料固化后會(huì)形成過(guò)多的物理交聯(lián)點(diǎn)，交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)密度較高，強(qiáng)度較高，延伸率降低，而低官能度聚醚DDL-2000D可使高聚物中線(xiàn)性結(jié)構(gòu)比例大，柔韌性較好，強(qiáng)度較低。原因之三，親水聚醚PB-9224可降低物質(zhì)表面張力，增強(qiáng)體系中各個(gè)組分的相容性，特別是在有水參與的反應(yīng)中，可提高涂料成膜均勻性，最終提高涂膜性能。

    根據(jù)以上分析，配方中其它組分不變，當(dāng)親水聚醚PB-9224的質(zhì)量份為20，—NCO含量為4.5%時(shí)，制備涂料的成膜性能最佳，拉伸強(qiáng)度為3.2MPa，斷裂伸長(zhǎng)率為890%，撕裂強(qiáng)度為19N/mm，符合GB/T19250—2013的要求。

    2.2親水?dāng)U鏈劑對(duì)防水涂料性能的影響

    親水?dāng)U鏈劑是指引入親水性基團(tuán)的擴(kuò)鏈劑，這類(lèi)擴(kuò)鏈劑經(jīng)常在水性聚氨酯（WPU）制備中作為特殊原料使用，而它在聚氨酯防水涂料中的應(yīng)用研究極少，特別是在水固化聚氨酯防水涂料中。目前常使用的親水?dāng)U鏈劑是羧酸型擴(kuò)鏈劑，主要有2，2-二羥甲基丙酸（DMPA）和2，2-二羥甲基丁酸（DMBA）2種，其中DMPA使用時(shí)間較早，也是目前使用最為普遍的一種，但其熔點(diǎn)較高（180～185℃），很難加熱熔解，需要加入有機(jī)溶劑（如N-甲基吡咯烷酮、丙酮等）將其溶解，且溶解度較小。而DMBA具有特殊的分子結(jié)構(gòu)，在有機(jī)溶劑中有更好的溶解性，且熔點(diǎn)低（110～115℃），可以不用溶劑，產(chǎn)品更環(huán)保，被稱(chēng)為新一代綠色環(huán)保型擴(kuò)鏈劑。

    為了便于制備環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料，且不引入有毒的有機(jī)溶劑，本實(shí)驗(yàn)選用DMBA作為親水?dāng)U鏈劑進(jìn)行研究。配方中PB-9224的質(zhì)量份為20，其它組分不變，通過(guò)增加親水?dāng)U鏈劑DMBA的用量，考察其對(duì)環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表2。

    從表2可以看出，隨著親水?dāng)U鏈劑DMBA用量的增加，拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，而斷裂伸長(zhǎng)率逐漸增大。由于親水?dāng)U鏈劑DMBA的分子結(jié)構(gòu)中含有2個(gè)羥甲基基團(tuán)和1個(gè)新戊基羧基，且比DMPA多了1個(gè)亞甲基，導(dǎo)致羧基與亞甲基的距離加大，羧基與異氰酸酯的空間位阻減小，從而使擴(kuò)鏈反應(yīng)較易進(jìn)行，增加高聚物柔性，進(jìn)而提高延伸性；適量DMBA可使防水涂料的拉伸強(qiáng)度和斷裂伸長(zhǎng)率同時(shí)提高，如過(guò)量時(shí)，較多的反應(yīng)點(diǎn)因擴(kuò)鏈而使交聯(lián)點(diǎn)相對(duì)減少，固交聯(lián)密度下降，拉伸強(qiáng)度降低，進(jìn)一步使撕裂強(qiáng)度減��；另外，親水?dāng)U鏈劑DMBA對(duì)防水涂料的粘結(jié)強(qiáng)度影響較小。綜上分析，配方中其它組分不變，當(dāng)親水?dāng)U鏈劑DMBA質(zhì)量份為0.8較為合適。

    2.3氣體吸收劑對(duì)防水涂料性能的影響

    氣體吸收劑用來(lái)吸收—NCO與H2O反應(yīng)產(chǎn)生的CO2氣體，若不吸收，會(huì)使涂膜內(nèi)部和表面產(chǎn)生大量的氣泡和針眼，影響涂膜的外觀和性能。另外，氣體吸收劑吸收效率也受到顆粒大小和添加量的影響，吸收劑的顆粒越小，在體系中分散越好，越利于吸附氣體，進(jìn)而提高吸收的效果。

    本實(shí)驗(yàn)選用2000目的氣體吸收劑HHJ-1，其粒徑�。�6.5μm），吸收效率高。配方中PB-9224、FMBA的質(zhì)量份分別為20、0.8，其它組分不變，考察氣體吸收劑HHJ-1的用量對(duì)環(huán)保型水固化聚氨酯防水涂料的性能影響，結(jié)果見(jiàn)圖2。

    由圖2可知，防水涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度隨著氣體吸收劑HHJ-1用量的增加，呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，而防水涂料的黏度逐漸增大。在水固化聚氨酯防水涂料體系中，H2O作為固化劑與—NCO發(fā)生反應(yīng)生成CO2氣體，被氣體吸收劑HHJ-1吸收，使涂膜的表面和截面無(wú)氣泡或較少氣泡，較為密實(shí)，涂膜性能較好，因此，HHJ-1量的增加可提高拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度。但是，并不是氣體吸收劑HHJ-1越多越好，存在一個(gè)吸收平衡值，如果它將所有存在涂膜中的CO2氣體吸收后，過(guò)多的HHJ-1起填料的作用，會(huì)降低產(chǎn)品性能，最終導(dǎo)致防水涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度降低；另外，HHJ-1是粉料，隨其添加量的增加，防水涂料的黏度必然增大，所以在保證防水涂料性能較好的同時(shí)，HHJ-1用量不宜過(guò)多。綜上分析，配方中其它組分不變，當(dāng)氣體吸收劑HHJ-1質(zhì)量份為4時(shí)防水涂料性能最佳。

    2.4水含量對(duì)防水涂料性能的影響

    單組分（潮氣固化）聚氨酯防水涂料雖然不使用疑為致癌的有毒物MOCA作固化劑，但是它在施工過(guò)程中依靠吸收空氣中的水分緩慢進(jìn)行擴(kuò)鏈反應(yīng)固化，固化時(shí)間較長(zhǎng)，特別是在溫度低和濕度較小的環(huán)境中固化時(shí)間更長(zhǎng)；其次，不能厚涂，施工需多道涂刮，影響工期，另外，在潮濕基層涂刷會(huì)起氣泡。因此，水作為固化劑在聚氨酯防水涂料中優(yōu)勢(shì)較為明顯，不僅環(huán)保、受外界環(huán)境影響小、涂膜后固化速度快，而且在潮濕基層無(wú)氣泡。本實(shí)驗(yàn)PB-9224、FMBA、HHJ-1的質(zhì)量份分別為20、0.8、4，以A組分+B組分總質(zhì)量[m（A組分）∶m（B組分）=1∶2.5）]100份為基準(zhǔn)，考察水含量對(duì)水固化聚氨酯防水涂料性能的影響，結(jié)果見(jiàn)表3。

    由表3可以看出，隨著水含量的增加，防水涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度先增大后降低，表干時(shí)間和實(shí)干時(shí)間逐漸縮短。水作為固化劑，其加入量嚴(yán)重影響防水涂料的力學(xué)性能和涂膜后的表干、實(shí)干時(shí)間。當(dāng)水含量較少時(shí)，涂膜的凝膠時(shí)間長(zhǎng)，即表干、實(shí)干時(shí)間長(zhǎng)，但存在局部固化較快的現(xiàn)象，導(dǎo)致涂膜的均勻性降低，即成膜密實(shí)度不均勻，并且膜表面出現(xiàn)針孔、發(fā)黏，致使防水涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度不高；當(dāng)水含量適中時(shí)，涂膜固化比較均勻且充分，整體性能提高；當(dāng)水含量過(guò)多時(shí)，反應(yīng)密度增大，反應(yīng)速度過(guò)快，加快了涂膜表干、實(shí)干時(shí)間，且交聯(lián)點(diǎn)較多，使聚合物分子鏈較短，另外，過(guò)量的水又會(huì)殘留于涂膜內(nèi)部，形成針孔和氣泡，從而導(dǎo)致涂料的性能降低。綜合考察，以A組分+B組分總量100份為基準(zhǔn)，當(dāng)水含量為20份時(shí)，涂膜的整體性能較優(yōu)。

    3·結(jié)論

    （1）隨著親水聚醚PB-9224用量增加，涂膜的斷裂伸長(zhǎng)率呈現(xiàn)先增大后減小的趨勢(shì)，而拉伸強(qiáng)度、撕裂強(qiáng)度和—NCO含量逐漸增大。配方中其它組分不變，當(dāng)親水聚醚PB-9224質(zhì)量份為20，—NCO含量為4.5%時(shí)，制備涂料的成膜性能最佳。

    （2）隨著親水?dāng)U鏈劑DMBA用量的增加，拉伸強(qiáng)度和撕裂強(qiáng)度呈現(xiàn)先增加后減小的趨勢(shì)，而斷裂伸長(zhǎng)率和粘結(jié)強(qiáng)度逐漸增大。配方中其它組分不變，當(dāng)親水?dāng)U鏈劑DMBA的質(zhì)量份為0.8時(shí)較為合適。

    （3）涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度隨著氣體吸收劑HHJ-1用量的增加，呈現(xiàn)出先增大后減小的趨勢(shì)，而涂料的黏度逐漸增大。配方中其它組分不變，當(dāng)氣體吸收劑HHJ-1質(zhì)量份為4時(shí)涂料性能最佳。

    （4）隨著水含量的增加，涂料的拉伸強(qiáng)度、斷裂伸長(zhǎng)率和撕裂強(qiáng)度先增大后降低，表干時(shí)間和實(shí)干時(shí)間逐漸縮短。綜合考察，以A組分+B組分總量100份為基準(zhǔn)，當(dāng)水含量為20份時(shí)，涂膜的整體性能較優(yōu)。

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    [7]涂料工藝編委會(huì).涂料工藝（上冊(cè)）[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，2004.

    [8]王慶安，高果桃.水固化聚氨酯———一種新型防水涂料[J].中國(guó)建筑防水，2005（10）：8-9.

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